prosedur uji penetapan kualitas minyak

PENETAPAN KUALITAS LEMAK

    1. Alat :

1.  Labu iod 250 mL

2.  Pipet seukuran 25 & 50 mL

3.  Corong Pendek

4.  Pipet Tetes

5.  Buret coklat 50 mL

6.  Gelas Kimia 100 mL

7.  Botol Semprot

8.  Kaca Arloji

9.  Gelas ukur 5 mL

10. Pipet ukur 10 mL

11. Kassa

12. Kaki tiga

13. Pembakar bunsen

14. Klem

15. Statif

16. Alat refluks

17. Heating mantle

2. Bahan :

1.    Sampel lemak/minyak

2.    KOH-Alkohol + 0,5 N(28 gram KOH dalam 1liter etanol 95%)

3.    KOH standar + 0,1 N

4.    HCl standar + 0,5 N

5.    CCl₄/ CHCl₃

6.    KBrO₃ 0,2 N

7.    KBr 30 %

8.    HCl 4N

9.    KI 15 % & KI jenuh

10.   Na₂S₂O₃ standar + 0,1 N

11.   CH₃COOH glasial-CHCl₃ (3:2)

12.   Ethanol 95 % netral

13.   Phenolphtalein

14.   Amylum 0,5 %

15.   Aqua DM

3.  Prinsip Kerja :

a. Penetapan Angka Penyabunan

Sejumlah tertentu sampel lemak direaksikan KOH-Alkohol berlebih pada suasana panas sehingga terjadi reaksi penyabunan antara asam lemak dan asam lemak bebas dengan KOH-Alkohol. Sisa KOH-Alkohol dititrasi oleh HCl standar terhadap indikator phenolphthalein sampai TA (merah sangat muda). Hasil titrasi adalah angka penyabunan yang menunjukan banyaknya mg KOH yang diperlukan untuk menyabunkan dengan sempurna 1 g lemak.

b. Penetapan Angka Iodium

Sejumlah tertentu sampel lemak direkasikan dengan reagensia Winkler sehingga terjadi reaksi adisi antara lemak dengan bromin. Sisa bromine direaksikan dengan KI, I₂ yang terbentuk dititrasi oleh Na₂S₂O₃ standar terhdap indikator amylum hingga TA (biru tepat menghilang). Hasil titrasi adalah angka iodium yang menunjukan banyaknya gram iodin yang mengadisi 100g lemak.

c. Penetapan Angka Peroksida

Sejumlah tertentu sampel lemak direaksikan dengan KI, I₂ yang terbentuk dititrasi oleh Na₂S₂O₃ standar terhdap indicator amylum hingga TA (biru tepat menghilang). Hasil titrasi adalah angka peroksida yang menunjukan mEk peroksida dalam 1000g lemak.

d. Penetapan Angka Asam

Sejumlah tertentu sampel lemak dititrasi oleh KOH standar terhdap indikator phenolphtalein hingga TA (merah sangat muda). Hasil titrasi adalah angka asam yang menunjukan mg KOH yang dibutuhkan untuk menetralkan asam lemak bebas dalam 1 g lemak.

e. Penetapan Angka Ester

Angka ester menunjukan asam lemak yang bersenyawa sebagai ester yang didapat dari selisih  antara angka penyabunan dan angka asam.

4. Langkah Kerja :

a. Penetapan Angka Penyabunan

1. Timbang + 5 g lemak/minyak (bila padat lelehkan dulu).

2. Tambahkan 50,00 mL KOH-Alkohol 0,5 N dengan pipet seukuran, lalu panaskan dengan sistem refluks selama 30 menit dari mulai mendidih, lalu dinginkan.

3. Titrasi kelebihan KOH-Alkohol dengan HCl standar + 0,5 N terhadap indikator phenolphthalein. 

4. Lakukan blanko terhdap 50,00 mL KOH-Alkohol yang direfluks seperti di atas.

5. Hitung angka penyabunan.

b. Penetapan Angka Iodium

1. Timbang + 2 g lemak/minyak, larutkan dalam 10 mL CCl₄.

2. Tambahkan 25,00 mL KBrO₃ 0,2 N, 5 mL KBr 30 % dan 7 mL HCl 4N, lalu tutup simpan ditempat gelap sambil dikocok-kocok selama 15 menit.

   3. Setelah didiamkan Selma 15 menit, tambahkan 10 mL KI 15 %.

4. Titrasi I₂ yang dibebaskan dengan Na₂S₂O₃ standar + 0,1 N terhadap indikator amylum.

5. Lakukan blanko terhadap pereaksi.

6. Hitung angka iodium.

c. Penetapan Angka Peroksida

1. Timbang + 5 g lemak/minyak, larutkan dalam 30 mL CH₃COOH glasial-CHCl₃.

2. Tambahkan 0,5 mL KI jenuh, kocok hingga homogen.

3. Tambahkan 30 mL aqua DM, lalu kocok.

4. Titrasi I₂ yang dibebaskan dengan Na₂S₂O₃ standar + 0,1 N terhadap indikator amylum, kocok campuran dengan kuat hingga  I₂ yang terperangkap dalam CHCl₃ tertitrasi.

5. Hitung angka peroksida.

d. Penetapan Angka Asam

1. Timbang + 5 g lemak/minyak, lalu kedalmnya tambahkan 50,00 mL ethanol 95 % netral.

2. Panaskan campuran dengan sistem refluks dalam penangas air hingga larut, lalu dinginkan.

3. Titrasi campuran dengan KOH standar + 0,1 N terhadap indikator phenolphthalein.

4. Hitung angka asam.

e. Penetapan Angka Ester

                        -

   5. Reaksi :

-menyusul ya!-

6. perhitungan

7. daftar pustaka

• vogel analisis kualitatif organik
• bahan ajar team teaching SMKN 13 Bandung